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在ph4.7的ch3cooh-ch3cooh钠缓冲溶液中,用edta、柠檬酸铵作掩蔽剂,以双硫腙富集微量银,炉前铁水分析仪价格,当含有50mg铁5mg钙、镁、铝1ml铜、铅、锌、钼存在时不干扰测定,炉前铁水分析仪报价,微克量银的萃取回收率可达98%以上。本方法适用于矿物质中0.1~5g/t银的测定。
试剂配置:
1、缓冲溶液a-ph4.7:称取200g结晶ch3cooh钠溶解于水中,加入40ml冰ch3cooh,用水稀释至1升很---稀双硫腙- c6h溶液萃取一次,除去杂质。
2、 缓冲溶液b-ph3.2:称取140g结晶ch3cooh钠溶解于水中,加353ml冰ch3cooh,用水稀释至1升,用稀双硫腙- c6h萃取分离杂质一次
3、 混合洗液:用一份20g/l柠檬酸铵溶液,一份100g/l edta溶液和三份缓冲液a混合配置成。
磷的测定:磷铋钼蓝光度法0.001—1.0%
试剂:
1、抗坏血酸—【hno3】铋混合液:1%的抗坏血酸和0.5%的【bi(no3)3】溶液1+9的【hno3】配制用度前临时等体积混和。 2、钼酸铵:0.5%
分析操作步骤:
分取5—10ml母液2份于50ml量瓶中,放置2—3min,于650nm处,2cm比色杯。
硅的测定:硅钼蓝光度法0.01—4%
试剂:
1、钼酸铵:5% 2、草酸:5%
3、【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】:6%每100ml溶液含---1ml,氯化亚锡0.02g
分析操作步骤:
分取2—10ml母液于50ml量瓶中,分别作显色液和参比液。显色液:加5ml钼酸铵,摇匀后置于沸水浴上加热30s,取下加入5ml草酸,摇匀后立即加入2ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】,用水稀至刻度,炉前铁水分析仪,摇匀。
参比液中加5ml草酸,5ml钼酸铵,5ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】,用水定容,650nm处,0.5—1cm比色杯
4、 双硫腙- c6h溶液1g/l:称取0.2g双硫腙,溶于100m ccl4中,镇江炉前铁水分析仪,过滤于500ml分液漏斗里,加100ml 1%v/v---,振荡1分钟,分层后弃去有机钼,于水相中加入1.5mlch3cooh1+1,调节至有黑色沉淀出现,并过量几滴,然后加入200ml c6h,振荡弃去水相,有机钼转入棕色瓶中保存。
5、双硫腙- c6h溶液0.05g/l,取上述溶液用 c6h稀释20倍。
6、 br酚蓝指示剂:1 g/l 每100ml指示剂溶液中,加入3ml 0.01mol/l naoh溶液。
7、银标准溶液:称取0.1000g纯银99.9%于烧杯中,加入10ml hno3加热溶解,用水洗入1000ml棕色容量瓶中,以水定容,此溶液含银0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中,用0.3mol/l hno3 定容,此溶液含银1ug/ml现用现配
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