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一、试剂：

1、定锰混合液：hno320毫升，agno3  0.4克溶后稀至100毫升。

2、过-铵溶液15%：在100毫升水中加过-铵15克，溶解。5083用于需要有高的抗蚀性、-的可焊性和中等强度的场合，诸如舰艇、汽车和飞机板焊接件。二、操作步骤：称试样40毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10毫升，待试样溶解完毕，加入过-铵溶液15%10毫升，继续加热煮沸并出现-泡，约10秒后，加水40毫升，进行测试。

三、注意事项：

1、过-铵加入后，需控制煮沸10秒。

2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。

磷的测定一、试剂：

1、hno31+2.5：在75毫升水中加hno3  30毫升，摇匀。

2、kmno4溶液5%在100毫升水中加kmno4 5克，溶解。

3、钼酸铵——酒石-钠溶液：在200毫升水中加钼酸铵和酒石-钠各10克，溶解。

4、naf——氯化亚锡溶液：先大量配制naf钠溶液2.4%，贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加-1+15毫升，加热至全部溶清，以naf溶液2.4%稀至1000毫升。

  分析箱：

1、              量气筒内液体加不上。原因：a电极相互接触 b电极接触玻璃壁 c皮塞上有水积存。排除：a电极脱离接触 b揩塞平面的水渍。05g/l双硫腙-phh溶液，振荡1分钟,分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0。c 将d1电磁阀下的止水夹调节到适当的松紧，使量气筒内的液面在上升使不致太快或太慢太快则易冲液，损坏传感器；太慢则拖长分析时间。

2、              量气筒内的液体会自动下降：原因：漏气，影响：测试结果不-。-：先挤紧量气筒上方的皮管。如液面下降，则为量气筒本身插电极的皮塞漏气。7：称取200g结晶ch3cooh钠溶解于水中，加入40ml冰ch3cooh，用水稀释至1升很-稀双硫腙-c6h溶液萃取一次，除去杂质。将皮塞拔出，用手指堵住管口，如液面下降，为量气筒本身漏气，更换量气筒；如液面不下降，则皮塞漏气，更换皮塞。如量气筒皮塞不漏气，则是后面的五叉管本身或和其连接的皮管老化漏气。按上述方法-、更换。

各元素的分别测定：

一、铁的测定，邻菲罗啉光度法0.001—3%

试剂：

1、邻菲罗啉：0.2%     2、【ch4n2s】：10%

3、edta—抗坏血酸：4%的edta和0.5%的抗坏血酸等体积混积。

4、缓冲溶液：ph=5.7:称取200g晶体【ch3coona】溶于适量水是，加入9.2ml冰-，用水稀至1000ml。

5、【 c15h15n3o2】：0.5%    6、-：1+1